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近期，為深入貫徹落實(shí)中共中央國務(wù)院《長江三角洲區(qū)域一體化發(fā)展規(guī)劃綱要》，加強(qiáng)檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)監(jiān)督管理，推動長三角檢驗(yàn)檢測高質(zhì)量一體化發(fā)展，由滬蘇浙皖一市三省市場監(jiān)管局“2025年長三角地區(qū)檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證工作”，正緊鑼密鼓地進(jìn)行。

與此同時(shí)，迪馬科技的技術(shù)人員也精心整理了相關(guān)檢測方案，以全力支持并助力2025年長三角地區(qū)檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證工作的順利開展。

食品中脫氫乙酸的測定

SPE-HPLC 法

本方案適用于橙汁和面包等樣品中脫氫乙酸的測定，定量限5mg/kg，最大使用量300mg/kg。

脫氫乙酸1000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取10mg脫氫乙酸于10mL容量瓶中，加入1mL 20g/L氫氧化鈉溶液溶解，用水定容至10mL。

脫氫乙酸100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確取1mL 脫氫乙酸1000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液于10mL容量瓶中，用水定容至10mL。

3.1 橙汁等

取5g樣品于50mL離心管中，加入10mL水，用20g/L氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7.5，加水稀釋至50mL刻度，搖勻。置于50mL離心管中，8000rpm離心2min。取20mL上清液用10%甲酸水溶液調(diào)pH至5.0，用水定容至25mL，混勻，取5mL，待凈化。

3.2 面包等

取5g樣品于50mL離心管中，加入10mL水、5mL 120g/L硫酸鋅溶液，用20g/L氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7.5，加水稀釋至50mL刻度，搖勻。超聲提取10min，8000rpm離心2min。取25mL上清液，加入5mL正己烷，振蕩1min，8000rpm離心2min，棄去正己烷層，再加入5mL正己烷，重復(fù)進(jìn)行一次，取20mL下層水相，用10%甲酸水溶液調(diào)pH至5.0，用水定容至25mL，混勻，取5mL，待凈化。

ProElut^® C18 500mg/6mL (Cat.#:63105)

(1)活化：依次加入5mL甲醇、10mL水，棄去流出液；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，棄去流出液；

(3)淋洗：加入5mL水，將柱中溶劑緩慢推出小柱，棄去流出液；

(4)洗脫：加入2mL 70%甲醇水溶液，推干小柱至2mL，收集流出液，混勻，上機(jī)分析。

色譜柱：Platisil^® 5μm ODS, 250x4.6mm (Cat.#:99503)

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：20μL

柱溫：30℃

檢測器：PDA 293nm

流動相：甲醇:20mM乙酸銨溶液=10:90

橙汁和面包中脫氫乙酸的添加回收結(jié)果。

凈化過程中，由于只使用2mL的70%甲醇水溶液進(jìn)行洗脫，可能會導(dǎo)致回收率低于檢測要求，在5mL水淋洗后，需要將小柱中的溶劑緩慢地推出來，同時(shí)保證小柱處于濕潤狀態(tài)，再加入2mL 70%甲醇水溶液洗脫，洗脫完畢后，需將小柱中剩余液體緩慢地推出來一并收集，如果收集到的洗脫液體積少于2mL，用水將洗脫液定容至2mL，即可。

食品中23種鄰苯二甲酸酯的檢測

本方法適用于含有油脂食品中23種鄰苯二甲酸酯檢測。

步驟一：稱取樣品1.0g于玻璃離心管中，加入2mL提取劑1^*和10mL提取劑2^*，渦旋2min，以不低于4000r/min的轉(zhuǎn)速離心2min，取下層清液。

步驟二：向殘留溶劑中加入10mL提取劑2^*，重復(fù)步驟一，合并兩次提取液，40℃下氮?dú)獯抵两?，加?mL正己烷，振蕩混勻，待凈化。

^*提取劑1：乙腈飽和的正己烷

^*提取劑2：正己烷飽和的乙腈

ProElut^® PSA Glass 1g/6mL 30/pk (Cat.#:63206G)

(1)活化：依次加入5mL丙酮、5mL正己烷，棄去流出液；

(2)上樣：加入待凈化液，流速控制在1mL/min 內(nèi)，收集流出液；

(3)洗脫：依次加入5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷溶液，收集流出液，合并兩次收集的流出液， 40℃水浴，緩慢氮?dú)饬鳁l件下吹至近干（約0.5mL）后揮干，乙腈定容至1mL，超聲混合1min，4000r/min 離心后取上清夜，供GC-MS 檢測。

色譜柱：DM-5MS 60m×0.25mm×0.25μm (Cat.#:8222)

進(jìn)樣口溫度：280℃

升溫程序：初始溫度60℃，保持1min，以20℃/min 升溫至220℃，保持1min，再以5℃/min 升溫至300℃，保持30min

載氣：氦氣

流速：0.5mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1μL

離子源溫度：230℃

接口溫度：280℃

溶劑延遲：10min

電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見表1

食用油樣品中23種PAEs添加回收結(jié)果：